Parçacık Boyutlandırma - Giriş

Parçacık Boyutlandırma – Giriş

Sana bir kibrit kutusu ve bir cetvel verdiğimi ve bana onun boyutunu söylemeni istediğimi hayal et. Eğer 20mm söyleseydin haklısın – kısmen. Daha eksiksiz bir cevap 20 x 10 x 5 mm olacaktır. Bu açıklama, boyutun all.html etkilerini hesaba katar, oysa tek bir ölçüm değildir.

Bu durum, bir kum tanesi veya bir pigment partikülü gibi karmaşık bir şekil için daha da zor.

Eğer bir kalite kontrol yöneticisiyseniz, ideal olarak proses akışındaki parçacıkları tanımlayan tek bir numara istersiniz. Örneğin, partikül boyutunun, son üretim çalışmasından bu yana arttığını veya azaldığını mı söylemesi gerekiyor.

Bu daha sonra partikül büyüklüğü analizinin temel problemidir: sadece bir sayı kullanarak üç boyutlu bir nesnenin nasıl tanımlanacağı.

Eşdeğer küre

Bir küre, tek bir sayıyla tanımlanabilen tek şekildir. 50 mm’lik bir küreniz olduğunu söylerseniz, bu tam olarak açıklar. Aynısını bir küp için bile yapmak mümkün değildir, 50mm kenar veya köşegen anlamına gelebilir.

Böylece, kibrit kutusunun ağırlığı bir kürenin ağırlığına dönüştürülebilir (bir kürenin çapı için bir benzersiz sayının (2r) hesaplanmasını mümkün kılan (Ağırlık = (4/3) p r³.r). bu kibrit kutusu ile aynı ağırlığa sahiptir.

Bir parçacığın bazı tek boyutlu özelliklerinin ölçülmesi ve benzersiz bir sayı elde etmek için onu bir küreye gönderme, Eşdeğer Küre teorisi olarak bilinir.

Bu, birden fazla sayıda olan üç boyutlu parçacıkları tanımlama ihtiyacını ortadan kaldırır. Eşdeğer Küre teorisini kullanarak, en azından bir partikülün hacim veya ağırlık özelliklerindeki değişikliklere göre daha büyük veya daha küçük olduğunu söylemek mümkündür.

Farklı ölçüm teknikleri, farklı cevaplar

Bir parçacığın mikroskop altında incelenmesi, iki boyutlu bir görüntü sağlar. Bunu karakterize etmek için ölçülebilen birkaç çap vardır.

Çap olarak maksimum parçacık uzunluğunu alırsanız, o zaman aslında parçacığın bu maksimum boyutun bir küresi (eşdeğeri) olduğunu söylüyorsunuz.

Minimum çap veya Feret’in çapı, minimum uzunluk, hacim veya yüzey alanı gibi başka bir miktar kullanılması partikül büyüklüğü için farklı bir sonuç verecektir.

Her cevap doğru olacak ve ölçülen özellik için gerçek bir sonuç verilecek. Bu nedenle, ölçümlerin tek mantıklı karşılaştırmasının aynı tekniği kullanmak olduğunu izler.

İşlem zincirindeki farklı noktalardaki değerleri karşılaştırmak için iki farklı ölçüm prosedürü kullanılırsa veya farklı bölümler farklı ölçüm yöntemleri kullanıyorsa, cevaplar anlamsız hale gelir.

Bu aynı zamanda kum taneleri için bir partikül büyüklüğü standardı gibi bir şeyin olamayacağı anlamına gelir. Teknikler arasında karşılaştırma yapmak için standartlar küresel olmalıdır. Bununla birlikte, belirli bir teknik için partikül büyüklüğü standardına sahip olmak mümkündür, bu tekniği kullanan aletler arasında karşılaştırmalar yapılabilir.

D [4,3] vb

Çapları 1,2 ve 3 birim olan üç küre düşünün. Her üçünün ortalama büyüklüğü nedir ?

Tüm çapları (Sd = 1 + 2 + 3) toplarsanız, o zaman parçacıkların sayısına (n = 3) bölün, cevap 2’dir. Bu, ortalama sayıdır, ya da daha kesin olarak sayı uzunluğu ortalama, çünkü sayı parçacıkların denkleminde görünür.

Ortalama çap = (1 + 2 + 3) / 3 = 2.00 = S d / n

Matematiksel terimlerde buna D [1,0] denir, çünkü denklemin üstündeki çap terimleri güce (d¹) aittir ve denklemin tabanında çap terimleri (d⁰) yoktur.

Bununla birlikte, bir katalizör mühendisi, bu küreleri yüzey alanı bazında karşılaştırmak isteyecektir, çünkü yüzey alanı ne kadar yüksek olursa, katalizörün etkinliği o kadar yüksektir. Bir kürenin yüzey alanı 4p r2’dir, bu nedenle yüzey alanı bazında karşılaştırmak için çapların kare şeklinde olması, partikül sayısına bölünmesi ve ortalama çapa geri dönmesi için alınan karekök:

Sq. rt. (1²+2²+3²)/3 = 2.16 = Sq. rt.(Sd²/n)

Bu, küre sayısı en altta göründüğü için yüzeysel bir ortalamadır. Çapların kareleri toplanır, dolayısıyla matematiksel olarak buna D [2,0] – üstte karesi olan terimler, altta karede çap yok denir.

Bir kimya mühendisi küreleri ağırlık temelinde karşılaştırmak isteyebilir. Bir kürenin ağırlığı (4/3) p r³.r olduğundan, o zaman çapların, parçacıkların sayısı ve ortalama bir çapa geri dönmek için alınan bir küp kök ile bölünmesi gerekir.

Küp rt. (1³ + 2³ + 4³) / 3 = 2.20 = Küp rt. (Sd³ / n)

Bu yine matematiksel terimlerle D [3,0] olarak ifade edilen bir sayı ortalamasıdır (sayı-hacim veya sayı ağırlık ortalaması).Genel Ortalama Hacim Çapı (VMD) olarak anlaşılan şey budur.

Akademisyenler normal olarak D’yi tercih ederler [4,3] – partiküllerin hacim momenti ortalamasıdır, çünkü partikül sayısı gerekli değildir. Bu, ölçülebilir herhangi bir ince toz büyüklüğü için sakıncalıdır (eğer 1 mm olsaydı, 1 g yoğunlukta 2.5 toz, yaklaşık 7.6 X 10¹¹ parçacık içerecektir).

D [4,3] = (1⁴ + 2⁴ + 3⁴) / (1³ + 2³ + 3³) = 2.72 = Sd⁴ / S d³

Yüzey alanı momenti ortalaması D [3,2] veya Sauter Ortalama Çapı (SMD), aktif yüzey veya yüzey alanının önemli olduğu uygulamalarda sıklıkla kullanılır (örneğin, kataliz veya yanma).

D [3,2] = (1³ + 2³ + 3³) / (1² + 2² + 3²) = 2,57 = Sd³ / S d²

Farklı teknikler farklı araçlar sunar

Bir elektron mikroskobu kullanılarak, çapların bir gratül ile ölçülmesi, ardından bir ortalama elde etmek için toplanıp parçacıkların sayısına bölünmesi muhtemeldir. Bu, D [1,0] sayı uzunluğu ortalamasıdır.

Görüntü analizi her partikülün alanını ölçer ve D [2,0] oluşturmak için partikül sayısına bölün.

Elektrozon algılaması gibi bir teknik, her parçanın hacmini ölçecek ve D [3,0] vermek üzere parçacıkların sayısına bölünecektir.

Lazer kırınımı, D [4,3] veya eşdeğer hacim ortalamasını üretebilir; bu, eğer yoğunluk sabitse ağırlık eşdeğer ortalamasına özdeştir.

Bu yüzden her teknik, parçacıkların farklı özelliklerini ölçmenin yanı sıra farklı bir ortalama çap üretme sorumluluğundadır. Böylece sonsuz sayıda ‘doğru cevap’ vardır.

D [1,0] sayı uzunluğu ortalamasını vermek ve matematiksel olarak sayı kütlesi ortalamasını dönüştürmek için bir elektron mikroskobu kullanılarak ölçüm yapılırsa, bu dönüşümü yapmanın sonuçları nelerdir ?

Elektron mikroskobu ölçümü, ortalama büyüklükte ±% 3 bir hataya maruz kalırsa, dönüşümle hata ±% 27’ye yükselir, çünkü kütle ortalaması çapın kübik bir işlevidir ve bu nedenle hata da kesilir.

Kütle veya hacim dağılımını hesaplamak için lazer kırınımı kullanmak durumdan oldukça farklıdır. Sıvı süspansiyonda yeniden dolaşım koşulları altında ölçülen kararlı bir numune için, hacim ortalama tekrar üretilebilirliği ±% 0,5 olmalıdır. Bu rakamın sayı ortalamasına dönüştürülmesi,% 0,5’in küp kökü olan bir hata verir.

Uygulamada, bunun anlamı, gerçekten ihtiyaç duyulan şey hacim veya kütle dağılımı olduğunda bir elektron mikroskobu kullanıldığında, bir 10 mm’lik partikülün yok sayılmasının etkisinin, 1000 X 1 partiküllerin yok sayılması veya eksik olması ile aynı olduğu anlamına gelir. Dolayısıyla dönüşümler arası tehlikeler çok önemlidir.

Peki hangi numarayı kullanmalısın ?

Basit cevap, neyi ölçtüğünüze ve neden olduğuna bağlıdır.

Altın yapıyorsanız, malzemenin ağırlığına daha az ilgi duyacak ve proses akışının 3.5 milyon parçacık içerdiği ile ilgileneceksiniz.

Kütle ortalamasının çapın kübik bir işlevi olduğunu hatırlayarak, bir birim çap küresinin bir birim kütleye sahip olduğu görülebilir. 10 birim çapındaki bir ikinci küre 103 (1000) birim kütleye sahiptir. Yani, daha büyük olan küre sistemin toplam kütlesinin 1000/1001 bölümünü oluşturur.

Altın yapıyorsanız, sistemin toplam kütlesinin% 0,1’ini kaybedeceğinizden, bir birimin küresini güvenle atabilirsiniz.

D [4,3] ‘ün kimyasal işlem mühendisleri için daha faydalı olmasının nedeni budur.

Bununla birlikte, gofret silikon veya galyum arsenit yapmak için temiz oda ortamında çalışıyorsanız, gofretin üzerine tek bir parçacık inmesi bir kusur üretme eğiliminde olacaktır. Burada partiküllerin sayısı veya konsantrasyonu çok önemlidir ve partiküllerin sayısını doğrudan ölçen veya konsantrasyonu veren bir teknik kullanırsınız.

Partikül sayımı ve partikül boyutlandırma arasındaki fark budur.

Sayma, her parçacığın kaydedilmesini ve sayılmasını sağlar. Boyut daha az önemli olduğundan, sınırlı sayıda boyut sınıfı gerekir.

Boyutlandırmada, mutlak parçacık sayısı parçacıkların boyutlarından veya boyut dağılımından daha az ilgilidir ve daha fazla boyut bandı gerekir.

Ölçüm yöntemleri – avantaj ve dezavantajları

Proses endüstrisinde kullanılan beş ana yöntem vardır:

Elek

Madencilik ve bazı gıda işleme uygulamalarında bulunanlar gibi büyük parçacıklar için eski moda, fakat ucuz ve kolay kullanılabilir bir teknik. Gerekirse bazı boyut bantlarına ayrılmasını sağlar.

Bu tekniği kullanarak spreyleri veya emülsiyonları ölçmek mümkün değildir ve 38mm altındaki kuru tozlar zordur. Killer gibi yapışkan ve topaklanmış malzemelerin de ölçülmesi zordur ve 0,3 m m Ti02 gibi malzemelerin kullanılması imkansızdır.

Ölçüm süreleri uzadıkça, cevaplar küçülür, çünkü parçacıklar eleklerin arasından düşmeye yönlendirilir.

Yöntem, partikülün en küçük ikinci boyutunun ölçülmesine dayandığından gerçek bir ağırlık dağılımı üretilmez. Bu, parasetamol gibi çubuk benzeri malzemelerle garip sonuçlar verebilir. Düşük çözünürlüklü bir yöntemdir ve genellikle yalnızca dört ila beş boyut sınıfı sağlanır.

Sedimantasyon

Bu, boya ve seramik endüstrisindeki geleneksel yöntemdir ve Andreason pipeti kadar basit veya santrifüjler ve X ışınları gibi karmaşık ekipmanları kullanır.

Bununla birlikte, malzemenin yoğunluğuna ihtiyaç duyulduğundan, malzemenin çökelmediği emülsiyonlar için veya çok hızlı bir şekilde oturan çok yoğun malzeme için uygun değildir.

Sıcaklıklar, viskoziteyi kontrol etmek için yakın izleme gerektirir. Sıcaklıktaki 1oC’lik bir değişim viskozitede% 2’lik bir değişiklik üretecektir.

Diğer dezavantajlar, ölçümlerin tekrarlanmasını sıkıcı hale getiren ölçüm yavaşlığını içerir. Disk şeklindeki kaolinler gibi düzensiz şekilli parçacıklar, küresel parçacıklara kıyasla artan sürüklenmelerinden dolayı yerleşmek için daha uzun zaman alır. Bu teknik aynı zamanda sınırlı bir menzile sahiptir, özellikle zorlukları 2mm’nin altında ve 50mm’nin üzerindedir.

Elektrozon algılama

Bu teknik başlangıçta kan hücrelerinin boyutlandırılması için geliştirilmiştir. Endüstriyel malzemeler için birçok dezavantajı vardır.

Emülsiyonları ölçmek zordur ve spreyleri ölçmek imkansızdır. Kuru tozlar süspansiyon gerektirir. Ölçüm, organik maddeler için zorluk oluşturan bir elektrolitte yapılmalıdır ve yöntem, pahalı olan ve damıtılmış su ve elektrolitte boyut değiştiren kalibrasyon standartları gerektirir. Nispeten geniş parçacık büyüklüğündeki malzemeler için yavaştır ve 2 mm altındaki parçacıkları ölçmek kolay değildir. Gözenekli parçacıklar ve yoğun malzemeler ek sorunlara neden olur.

Mikroskopla inceleme

Bu, söz konusu parçacıkların doğrudan incelenmesini sağlayan ve nispeten ucuz olan mükemmel bir tekniktir. Bununla birlikte, basit değerlendirme seviyesinin ötesinde bir kalite veya üretim kontrol tekniği olarak uygun değildir. Aynı zamanda, göreceli olarak az sayıda parçacık incelendiğinde, temsili olmayan örnekleme tehlikesi vardır ve eğer ağırlık dağılımı ölçülürse sonuçlar büyütülür. Bir 10mm partikülün eksik olması, 1mm partiküllerinin kaybolmasıyla aynı etkiye sahiptir.

Ulusal Standartlar Bürosu (NBS), en az 10.000 görüntünün (parçacıklar değil!) İstatistiksel olarak geçerliliği açısından incelenmesini önermektedir (AL Dragoo et al “Seramik tozu karakterizasyonu için kritik bir değerlendirme” Seramik Vol. (1987). Amerikan Seramik Derneği AŞ.).

Elektron mikroskobu için numune hazırlama zahmetli ve yavaştır ve manuel yöntemler için daha az parçacık incelenir.

Lazer kırınımı

Daha doğrusu düşük açılı ışık saçılması (LALLS) olarak adlandırılan lazer difraksiyonu, birçok sektörde karakterizasyon ve kalite kontrolü için tercih edilen standart haline geliyor. Geniş bir dinamik aralık sunar ve çok esnektir. Örneğin, farmasötik ve tarımsal endüstrilerde geniş kullanımına yol açan, doğru damlacık ebadını elde etmek için bir püskürtme memesinin çıktısını ölçmek mümkündür.

Kuru tozlar doğrudan ölçülebilir ve yeniden dolaşımdaki bir hücrede sıvı süspansiyonları ve emülsiyonları ölçülebilir. Bu, yüksek tekrarlanabilirlik sağlar ve primer parçacık büyüklüğünün belirlenmesi için dağıtıcı ajanların ve yüzey aktif maddelerin kullanılmasını sağlar.

Tahribatsız ve müdahaleci olmayan LALLS ve yoğunluğun sabit olduğu ağırlık dağılımına eşit bir hacim dağılımı üretilir ve bu da onu kimya mühendisleriyle doğrudan alaka düzeyine getirir.

Diğer faydalar, bir dakikadan kısa sürede cevap veren hızlılıktır; güvenilir sonuçlar için tekrarlanabilirlik; ve yüksek çözünürlük. Bir standarda göre kalibre etmeye gerek yoktur, ancak ekipman performansı kolayca doğrulanabilir.

Sonuç olarak

Parçacık büyüklüğü analizi paradoksal bir konudur. Anlamaya başladığınızda, daha karmaşık görünebilir. Malvern Instruments, hem temel anlayışı hem de belirli alanlarda parçacık analizinin uygulanmasında yardımcı olacak bir dizi monograf ve makaleye sahiptir. Uygulama uzmanlarımız geniş bir tecrübe ve uzmanlık sunar ve yardım ve öneride bulunmak için hazırdır.

Kaynak

Kaynak: https://safgumuscubuk.com/forum/konu/parcacik-boyutlandirma-giris/